了解当你进行测试时发生了什么:
手持式XRF的使用在各种需要在基本水平上快速无损识别材料的行业中持续增长。雷竞技网页版但在现场,手持分析仪是用来使用的工具。采矿和废料要求使用者超越相对清洁的室内环境。手持设备可能会弄脏,到处乱撞,甚至坏掉。那么,你如何知道你的仪器仍然是正确校准的呢?
在进行化验时,为了清楚地了解可能导致不良结果的原因,您应该首先了解发生了什么。我们的物质世界是由原子组成的,每个原子都有质子和电子。当你扣动XRF设备的扳机时,它会向样本发射x射线,把那些离原子中心最近的电子踢出原位。这将释放能量,并被仪器的探测器读取。每个原子都有独特的能量特征。分析仪中的软件将读取签名并识别任何给定样品中的元素。不过,重要的是要记住,来自分析仪的x射线相当弱,只能穿透金属表面,根据样品的密度,只能穿透约3 / 4英寸的土壤。
你还应该注意到手持设备并不是批量生产的。他们需要数小时的工厂校准,以确保适当的性能。x射线管和探测器的保质期是有限的,就像灯泡一样。
x光管
每个x射线管的输出在一定范围内是不同的。因为是x射线的能量导致原子发出荧光(赋予元素特征),所以每个管会给出略微不同的结果。正因为如此,你们的仪器在工厂被单独校准,以考虑到微小的变化。随着时间的推移,管子的输出可能会有变化,这可能会影响你的结果。就像灯泡一样,管子最终会烧坏,导致仪器无法产生x射线。
探测器
探测器本质上是一个高度敏感的表面,当光子撞击它时,它会“发光”,但随着时间的推移,它的灵敏度会逐渐减弱。当这种情况发生时,探测器的精度可能会降低。和x射线管一样,探测器也可能失灵。
样品均匀性
在自然界中获得统一的样品几乎是不可能的(这就是为什么参考标准或样品随仪器一起寄给你的原因)。不要丢失或损坏样品!这是最简单,最便宜的方法来确定你的仪器是否正确校准。还要记住,即使在一个统一的样本中,一系列的分析也会因次而异,但总体精度将在可接受的范围内。合金应用的经验法则是,只要分析仪识别了正确的样品(例如2205),那么仪器就可能被校准。对于其他应用程序(如采矿),您将需要检查实际的基本结果。
使用你的参考标准
当你第一次打开新的Bruker手持式仪器盒时,你可能会打开分析仪,将电池放入合适的位置,然后关闭盒子。但在这种情况下,存在一个或多个重要的设备:您的参考样品。通常,您会收到一块不锈钢(2205),但也可能包括其他样品,这取决于您打算如何使用设备以及您要求放在仪器上的任何特殊校准。无论样品类型如何,这些样品旨在帮助您测试仪器,以确保您获得最佳读数。
大多数校准样品都是薄金属盘,尽管对于采矿应用,您可能会收到一杯土壤,甚至塑料。无论样品类型如何,您的仪器都是在工厂使用这些特定的标准/样品校准的。当你认为你的分析仪给你的读数不好时,你可以通过对所提供的样品进行分析并进行十次或更多次的分析来测试它。在样品周围移动鼻子上的光圈,拍摄两侧和各个区域,以确保样品的充分表现。如果平均元素结果落在每个Min\Max范围内,您就知道设备工作正常。
故障排除
但如果检测不能正确识别参考物质怎么办?不要恐慌。可能只是样品脏了。还记得x射线相对较弱,而且只能穿透金属表面吗?即使是手指上的油脂也可以通过阻断或扭曲元素的特征来改变分析结果。首先要做的是用异丙醇清洁样品(不要使用刺激性的家用清洁剂,因为它们可能会损坏样品表面并留下残留物)。一旦清理干净,再试一次测试。如果检测结果良好,将样品保存在干净的环境中。
如果你仍然没有得到很好的结果,关闭分析仪,检查仪器的鼻子。确保薄窗完好无损,没有被弄脏或损坏。如果窗户被撕裂、刺破或脏了,请参考你的用户手册,了解如何更换一个新的窗户(有几个是和你的乐器一起发货的)。更换窗口后,再次尝试测试。
如果你使用的是采矿样品(杯子里的土壤或粉末),重要的是要明白,即使材料已经被精细研磨,它也不可能完全均匀。由于杯内的颗粒大小,土壤样品从一个读数到下一个读数的差异会更大。此外,每个颗粒都有多个侧面,导致x射线向不同方向发散。因为样本本身就不是均匀的,所以每次读数都会有轻微的变化。为了得到最好的结果,每次测定都应从不同的位置进行,以获得平均样品读数。
湿度和海拔也会对仪器的准确度产生不利影响。即使你把分析仪的机头直接放在样品上,它和工件(x射线管和探测器)之间也有一个很小的距离。更高的湿度导致大气密度变得更大,因此电子必须穿过更多更重的物质,削弱x射线束,阻止释放的光子到达探测器。Elevation可以以相反的方式工作。在每种情况下,由于您的分析仪已经过工厂校准,在现场实际使用过程中可能会有轻微的变化。
你们的样品怎么样?样本本身会导致读数错误吗?这可能是一个问题,取决于你的样品的质量。让我们来看看土壤样本和合金样本,以最大限度地减少样本导致疑似错误的不确定性:
土壤样本:
分析土壤样品有3种基本方法。
现场:
在现场取样时,唯一需要注意的是要确保你分析的不是潮湿的土壤。水分会影响XRF读数。如果样品中水分超过20%,就会对读数产生不利影响。你应该选择干燥所有的样品,或者取一系列湿样品(10个左右),在它们湿的时候分析它们,然后干燥并再次分析。您可以根据差异为潮湿的样品创建一个软糖因子。如果您选择此路线,则应对每个站点进行此操作,并且湿样品中的水分水平需要保持一致,以便获得质量数据。
Semi-prepared:
这可以指为使样品更加均匀而采取的任何步骤——无论是通过60目筛网筛选样品并在塑料袋中分析,还是简单地将土壤放入塑料袋中,并在分析之前去除所有的棍子、岩石和大块。这种类型的采样最重要的问题是确保你有足够的土壤来获得准确的结果。为了使XRF结果准确,当你通过一个塑料袋分析时,你需要有至少三分之三英寸厚的样品。这是因为手持式XRF分析仪被校准到无限厚度。此外,一定要使用便宜的塑料袋,或者至少不要使用更厚的冷冻袋,它会衰减返回探测器的x射线。
充分的准备:
分析完全准备好的样品通常是指将土壤推过一组筛子,使土壤的颗粒尺寸尽可能均匀,然后将土壤装入XRF杯中进行分析。使用这种技术,由于无限厚度校准,您仍然需要考虑在XRF杯中有适当数量的样品。另一个可能影响数据结果的问题是用于XRF杯的x射线胶片类型。x射线胶片有两种基本类型:聚酯薄膜和聚丙烯薄膜。如果您试图分析较轻的元素,如硫(S)和磷(P),您要确保使用聚丙烯x射线膜,以免在返回探测器的途中衰减这些x射线。
合金样品:
对于合金样品,您要确保任何腐蚀或碎片已被清除(至少有足够大的面积,足以让XRF窗口的整个孔径暴露在清洁样品的区域)。你可以用抹布来清除那些仅仅是油腻的样品,但如果你已经建立了腐蚀,你将需要用钻石纸或使用某种旋转工具来去除它。即使使用旋转工具,您也需要确保知道钢丝刷是由什么制成的。如果一些刷子最终出现在你的样品中,你可能最终识别出了错误的合金。一定要在打磨或打磨后将样品清洗干净。砂纸和研磨盘也是如此——研磨材料可以强行进入样品表面,从而改变读数。确保磨料不含某些元素,如硅(Si),这可能会给你误导的读数。
还是看不懂?确保您已将仪器设置为正确的检测类型。如果您使用的是不锈钢2205样品进行测试,但您已将仪器设置为分析采矿样品,那么您将得到较差的结果。检查您的用户指南,以确保您使用的是最佳设置。
如果你仍然没有得到准确的结果,是时候拨打布鲁克帮助热线:509-783-9850。布鲁克支持团队将能够回答您的问题,并通过专家故障排除和解决您的问题。