元素分析仪

XRF是如何工作的?

光谱仪的解释

x射线荧光(XRF)光谱法

XRF技术提供各种材料的元素分析,包括金属、合金、聚合物、陶瓷、地质材料、石油产品、土壤、油漆等等。雷竞技网页版什么是XRF?哪些XRF技术可用?可以检测到哪些元素?分析的准确性和速度有多快?为你的分析需求找到正确的解决方案。

XRF光谱法原理

XRF描述了一些高能辐射通过从最内层轨道射出电子来激发原子的过程。当原子弛豫时,也就是说,当外层电子填满内壳层时,就会发出x射线荧光辐射。所有这些都发生在不接触或损坏样品的情况下。

发出的辐射很像原子的指纹。铜的荧光看起来与锌的荧光和元素周期表中任何其他元素的荧光都非常不同。这就是为什么XRF是进行元素分析的最直接和方便的方法之一,并用于大量的工业,研究和教育应用。在这里,导出的数据可以用来获得样品中主要、次要甚至微量元素的定性、半定量和定量信息。

所以,唯一的问题是:你需要XRF做什么?是微量元素分析吗?标准化的高精度定量分析在水泥厂?二维失效分析和生产控制?是在废料场分拣金属,还是在挖掘现场预筛岩层?

x射线荧光(XRF)过程示意图

EDXRF和WDXRF的区别

如今,任何XRF仪器都配有一个x射线管,用于激发样品中的原子,以及一个检测器,用于记录荧光辐射。这些管可以是输出4000w的水冷大功率管,也可以是用于移动设备的拇指大小的4w小管。在光子探测方面,基本上有两种不同的技术:能量色散(EDXRF)或波长色散(WDXRF)。即使能量E光子的波长和它的波长λ实际上是可以交换的(因为它们之间的关系是固定的)E = (c∙h)/λ,c是光速和h普朗克常数)对光子进行排序的方式Eλ是完全不同的:

波长色散光谱仪将x射线视为波,并使用一些规则结构(光栅或晶体)来产生干涉图案,从而实现非常高的光谱分辨率。能量色散探测器把x射线当作粒子。它们的工作原理就像把一个保龄球(光子)扔进一个球坑(探测器),看看每次撞击会喷出多少个小塑料球(电子)。更重或更快的保龄球(能量更高)会导致更多的塑料球被射出。

光谱仪技术

有许多技术是从XRF衍生出来的。有些人非常敏感TXRF),其他人则非常精确(WDXRF)。有些是贵重的、精致的物品,必须保持原样(Micro-XRF / Macro-XRF),而其他的则是用于工业过程或从工业过程中雷竞技网页版获得的材料(直接和极化EDXRF)。有些会给出样品中所有元素的确切浓度(WDXRF);其他人可以准确地告诉你样本中的某些包含(Micro-XRF)。大多数是实验室仪器;有些可以单手携带(Handheld-XRF)。


一些技术是ISO和ASTM工业质量管理过程标准的一部分,其他技术的多功能性使它们在研发实验室中越来越频繁。

最佳光谱仪的选择是由分析要求驱动的:

  • 便携式,台式或基于实验室的元素分析
  • 每天要测量的样本数量
  • 材料/样品的类型和制备
  • 感兴趣的元素,浓度范围和检测限
  • 准确性和精密度
  • 样品结构及结构尺寸

规范

技术
便携式x荧光 台式而已 台式而已 台式而已 台式而已 台式WDXRF 顺序WDXRF 同时WDXRF
直接荧光 偏振荧光 Micro-XRF TXRF
固体样品 +++ +++ ++ +++ ++ +++ +++ +++
液体样品 + +++ +++ ++ +++ +++ +++ -
元素范围 (F) Mg-Am (C)F - Am Mg-Am (C) Na-Am (Na) Mg-Am (C)F - Am (他)B - Am (他)B - Am
流动性 +++ + ++ ++ (+) + + - -
速度 +++ ++ ++ ++ ++ ++ ++ +++
准确度与精度 + ++ +++ ++ ++ ++ +++ +++
二维空间分辨率 ++ + - +++ - - ++ -
浓度范围 Ppm到wt -% Ppm到wt -% S, Cl, P低于ppm Ppm到wt -% Ppb to wt.-% Ppm到wt -% 亚ppm到wt.-% Ppm到wt -%
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直接和极化EDXRF

直接和极化EDXRF

台式能量色散x射线荧光(EDXRF)光谱仪尺寸紧凑,设置相对简单。一个50瓦的x射线管用来激发样品,一个硅漂移探测器(SDD)来计算特征x射线光子的数量和能量。SDD一次记录整个能谱,因此可以同时检测多个元素。直接荧光光谱仪是多功能设备,它利用紧密耦合的光束路径来测量各种液体,粉末,颗粒,固体和散装样品中的主要,次要和微量元素。偏振荧光光谱仪利用单色x射线来提高石油化工中S、P、Cl等元素的信噪比,即使使用紧凑的设备也能实现超低的检测极限。

直接激发的EDXRF光束路径

手持式光谱仪

手持/便携式XRF

手持xrf仪器的前视图

最小的完整的XRF光谱仪足够小,可以用电池运行,并且可以单手携带。不过,他们可以在几秒钟内完成完整的材料鉴定。一个handheld-XRF具有与较大的EDXRF仪器相同的组件,但体积要小得多。尽管体积很小,但这些仪器对从镁开始的所有元素都非常精确和敏感。这是因为试管和探测器自然离样本很近。因此,它们不仅可以在废料场中进行金属分类,还可以在地质勘探活动中用于现场痕量元素分析。

Micro-XRF

Micro-XRF

Micro-XRF是一种能量色散方法,它使用多毛细光学来引导激发x射线进入样品上微米大小的点。因此,它不仅能告诉你样品中有什么元素以及它们的含量,还能告诉你它们的确切位置。特别是当与快速扫描阶段相结合时,这种方法是测量和理解非均匀样品的理想方法。与micro-XRF几乎任何种类的样品都可以被测量。固体,粉末和液体。样品制备的需要是最小的,并且像所有XRF方法一样,样品在测量过程中不会损坏。这使得微型xrf成为一种理想的预筛选技术,不仅在法医。同样,在地质学中,这种材料分析几乎完全适用于分析任务。

用微型xrf光谱仪获得的元素分布图

TXRF

TXRF

TXRF光谱利用多层单色仪产生细光束,该光束以非常小的角度撞击样品,以增强荧光收率并降低噪声,从而实现痕量元素分析

另一种能量色散技术,全反射XRF (TXRF)正在使用所有可能的调整来优化信噪比,从而限制检测。与所有其他EDXRF技术的具体区别是入射角非常浅。它确实很浅,单色激发x射线完全反射在光滑的衬底上,因此得名。这种几何结构提供了三个主要优势:

  • 没有进入衬底,就没有来自衬底的散射背景信号。
  • 通过反射,激发光束两次穿过位于衬底上的样品。
  • 由于x射线束从一侧进入另一侧,探测器可以放置在离样品表面非常近的地方,而不会阻挡光束。因此,样品中产生的几乎所有荧光都被SDD收集。微量的样品材料,低至微升或微克,可以量化,并且在ppb范围内的检测限可以通过最少的样品制备实现。

WDXRF

WDXRF

波长色散x射线荧光(WDXRF)光谱仪与EDXRF系统相比,使用更复杂的设置,使灵敏度提高1-2个数量级。WDXRF系统配备了强大的x射线管(高达4.000 W),几个光学元件(例如,滤波器,准直器),并利用分析仪晶体根据其波长分离样品发射的x射线光子,遵循布拉格定律。顺序地板站立WDXRF台式WDXRF系统光谱仪配备了测角仪,根据测角仪改变每个波长的角度和晶体类型,即依次测量元素浓度。大同时WDXRF光谱仪利用固定通道一次测量多个元素,实现最短的测量时间。

地板站立光谱仪的WDXRF波束路径

应用程序

典型的XRF应用

XRF技术可以在元素分析必不可少的无数环境中找到。采矿、水泥和建筑材料、石化和聚合物、食品和动物饲料以及金属生产中的过程监控和质量控制只是一些例子。雷竞技网页版便携式设备在野外勘探活动和废金属分类中特别有用。XRF也经常应用于艺术,保护和考古和法医学。多功能性和简单的样品制备使XRF成为许多服务实验室和政府机构以及学术界和研究领域不可避免的工具。