固体核磁共振制药解决方案

磁共振在多晶的表征和定量

尽管磁共振被认为是研究多晶和非晶的一种行之有效的强有力的技术，但到目前为止，它还掌握在少数专家手中。然而，最近的技术进步使这项技术能够在更广泛的科学受众中得到应用。我们已经克服了价格和复杂性的障碍，引入了台式光谱仪，并通过我们的高分辨率地板立式仪器大大提高了自动化和灵敏度。

新的台式核磁共振解决方案

该微型形式检查，是一个台式光谱仪的定量成分在固体混合物;变形的:在另一形态存在下的变形;在多晶存在下的无定形或在赋形剂存在下的多晶/无定形。与其他技术(PXRD, Raman, IR)相比，微型形式检查从完全不同的角度对固体形式进行量化。它是一个时域(TD)仪器，这意味着没有傅里叶变换要进行，也没有频域。mini - pec形式检查根据它们的松弛特性将组件分开，在这种情况下是T1松弛。药物的晶态和非晶态的T1弛豫时间通常非常不同，这使得该技术非常理想，特别是对于低水平的非晶态(LOQ < 1%)的定量，这对于PXRD来说是具有挑战性的，并且与显著的定量误差相关。

这些改进使开放存取的固态核磁共振成为现实y

虽然传统上由少数专家掌握，但最近的进展使该技术能够在无电梯实验室中部署。仪器现在配备了新的iProbe，实现自动调谐和匹配和魔角调整;以及由液态核磁共振中使用的相同自动化软件驱动的样品转换器。

iProbe平台还包括用于液态和高分辨率魔角旋转(HRMAS)应用的探针，提供了完全自动化的功能，可以实现从一个样品到另一个样品的调整和匹配步骤的自动化。另外，既然这是固态核磁共振，还需要精确调整魔角旋转位置。iProbe CPMAS有一个马达，可以精确地选择正确的方向，使用KBr作为参考化合物。

该探头目前提供400,500或600兆赫兹(MHz)基频，适用于标准钻孔系统。它有一个双通道设置，这意味着我们有一个质子通道，它也可以调节到氟，还有一个宽带通道，从磷到氮。对于4毫米样品，纺纱速度高达15千赫的魔角纺纱。

新的“穿梭技术”使相同的样品转换器可用于液体和固体核磁共振，促进从液体到固体的简单升级，价格仅为粉末x射线衍射(PXRD)仪器的一半!

用户的好处:

• 原料药和配方产品中结晶和非晶含量的鉴定和定量
• 在不需要标准的情况下对每种形式的数量进行量化
  
• 多属性:可以分析多个原子核，为每种形式提供几个独特的光谱
• 独特的核磁共振，弛豫时间:
  

1. 识别不同水晶形态的峰值，因为每个形态的松弛时间通常是独一无二的
2. 选择性地增强或删除组件混合物中的不同形式，可用于形式识别和显示侵犯知识产权
3. 预测颗粒大小和化学降解率，特别是配方产品。

• 选择性:标记细胞核，如¹³C和¹⁵当灵敏度受到挑战时，可以使用N来增强某些信号，并避免峰值重叠
  

固体冷冻探针

有史以来第一个低温冷却探针固态核磁共振(CPMAS CryoProbe)特别适用于分析非常少量的化合物，通常用于配方材料(药品)中的多晶/无定形形式。冷却的电子设备和冷却的探针设置，同时保持样品本身在所需的实验温度下，产生了三到四倍的灵敏度增加，这转化为至少一个数量级的生产率提高。

该探针目前可用于600 MHz磁铁的HCN(质子，碳，氮)配置，并提供高达20 khz的魔角速度和3.2 mm转子。它还提供高功率去耦和交叉(CP)设置，使操作人员能够灵活地使用双CP或传统CP，与室温探头相比没有限制。此外，探针包括自动调谐和匹配，以及一个自动设置，以调整魔角。

MAS航天飞机用于全自动固态核磁共振应用

用于CPMAS和HRMAS的MAS Shuttle提供了完全自动化的解决方案，减少了动手时间并提高了吞吐量。

设备需要:

• iProbe
• Avance NEO控制台
• MAS3气动控制单元
• 示例自动化系统

该软件，IconNMR，完全控制运行您的实验;从选择样品到协调插入，使转子达到旋转速度，并将其安全返回到原始位置。

填满样品盒后，您的实验可以无人值守地进行，通过自动化操作提高仪器效率。样品可以在夜间或周末运行。

药物飞片的固态分析