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111kHz CPMAS 0.7mm探头

在过去的几年里,以非常高的纺丝速率(> 100 kHz)的魔角纺丝为固态核磁共振开辟了新的机会和新的应用领域。已经显示了大的和生物学上重要的蛋白质的结构和动力学的研究,如膜蛋白AlkL或酶人碳酸酐酶II。用质子检测的固态NMR研究大的、非氘化的分子的可行性,为生物样品的结构和动力学测定开辟了新的机会。现在通过使用0.7mm CPMAS探头,可以有效补充Cryo-EM或高分辨率NMR研究,帮助揭示具有挑战性的样品的更多细节。

但是,如果使用非常快的MAS速率进行研究,不仅生物系统中的应用在非常快的魔角旋转下发展,而且具有高度各向异性特征的系统(例如,顺磁环境)的研究也可以显著受益。

0.7mm CPMAS探头的独特功能

  • 非常快的MAS可达111kHz
  • 强大可靠的射频性能
  • 在111kHz MAS(±28 Hz)时,MAS稳定性优于0.25%马克斯
  • 样品插入和弹出,无需从磁铁上移除探针
  • 可在多种射频配置
    ——HX
    ——HXY
    ——HCN
    ——HCND
  • 适用于所有磁场强度和SB+WB磁体

产品的兼容性

电子产品:MAS3单元为要求用于控制0.7mm CPMAS探头。探针不是兼容的与MAS1或MAS2单元

磁铁:如果探针长度与垫片堆叠长度匹配,则为所有SB/WB

软件:≥TS 3.5为MAS 3单元的全部功能。如果在独立模式下通过网页操作,也支持旧版本

应用实例

完全质子化生物样品的高分辨光谱

质子从固体生物样品中检测到基于1H-15N相关性的CP。

除了多维核磁共振的交叉极化传输(CP),极化可以通过INEPT传输,正如高分辨率核磁共振所知。

质子从固体生物样品中检测到cp基1H-13C相关性。
质子从固体生物样品中检测了基于inept的13C-HSQC相关性。

由于质子探测的高灵敏度,可以在自然丰度下调查大样本。

1H1H距离可达9 Å,可测量到与液态1H NOESY相当的值。结合固态NMR中分子大小的一般限制,侧链质子的额外可用性为结构研究打开了新的视野。雷竞技怎么下载

来自完全质子化样品的3D 1H-1H RFDR光谱幻灯片的比较,使用0.7 mm探针记录(红色方框)和来自相同蛋白质,但经过氘化和100%反交换,使用1.3 mm探针记录(绿色方框)。
1H-1H距离可用于氘化和反向交换的样品(右)和用0.7 mm探针调查的完全质子化样品(左)。
来自固体生物样品的分时1H RFDR光谱的3d表示

0.7mm快速MAS探头的研究实例

油脂通过脂膜运输的β桶:AlkL的动态核磁共振结构
Tobias Schubeis, Tanguy Le Marchand, Csaba Daday, Wojciech Kopec, Kumar Tekwani Movellan, Jan Stanek, Tom S. Schwarzer, Kathrin Castiglione, Bert L. de Groot, Guido Pintacuda和Loren B. Andreas, PNAS,2020
https://doi.org/10.1073/pnas.2002598117

无氘化质子检测固体核磁共振光谱法评估大型酶-药物复合物
Suresh K. Vasa, Himanshu Singh, Kristof Grohe和Rasmus Linser, Angew。化学。Int。主编。2019,58,5758。
https://doi.org/10.1002/anie.201811714

疫苗配方中抗原与病毒样颗粒化学偶联的结构分析
贾德泽姆斯,柯尔斯泰娜·舒贝斯,卡萨诺,欧·瓦里。J.博甘斯,A.哈萨克,K.塔斯,A.莱斯奇,G.平塔库达,安格。化学。Int。艾德,2021。
DOI:10.1002 / anie.202013189

通过x射线晶体学和100千赫魔角旋转核磁共振洞察小分子与新生儿Fc受体的结合
Daniel Stöppler, Alex Macpherson, Susanne Smith-Penzel, Nicolas Basse, Fabien Lecomte, Hervé Deboves, Richard D. Taylor, Tim Norman, John Porter, Lorna C. Waters, Marta Westwood, Ben Cossins, Katharine Cain, James White, Robert Griffin, Christine Prosser, Sebastian Kelm, Amy H. Sullivan, David Fox III, Mark D. Carr, Alistair Henry, Richard Taylor, Beat H. Meier, Hartmut Oschkinat, Alastair D. Lawson, Plos Biology,2018
https://doi.org/10.1371/journal.pbio.2006192

利用核磁共振技术研究金属蛋白中金属结合位点配位球的皮米分辨率结构
安德里亚·贝尔塔雷洛,拉迪斯拉夫·本达,凯文·j·桑德斯,安德鲁·j·佩尔,迈克尔·j·奈特,弗拉基米尔·佩尔门希科夫,莱昂纳多·冈内利,伊莎贝拉·c·费利,马丁·考普,林登·埃姆斯利,罗伯塔·皮拉特里和吉多·平塔科达,j·Am。化学。Soc。2020, 142, 39, 16757-16765。
DOI:10.1021 / jacs.0c07339

在固体核磁共振中选择性甲基质子化蛋白样品中,超过300 kHz的魔角旋转频率是产生最大灵敏度所必需的
薛凯,Riddhiman Sarkar, Carina Motz, Sam Asami, Venita Decker, Sebastian Wegner, Zdenek Tosner和Bernd Reif, J. Phys。化学。C,2018, 122, 28, 16437-16442。
DOI:10.1021 / acs.jpcc.8b05600

有选择性的1H -1H距离限制在完全质子化蛋白用非常快的魔角旋转固体核磁共振
Mukul G. Jain, Daniela Lalli, Jan Stanek, Chandrakala Gowda†,Satya Prakash, Tom S. Schwarzer, Tobias Schubeis, Kathrin Castiglione, Loren B. Andreas, P. K. Madhu, Guido Pintacuda和Vipin Agarwal, J. Phys。化学。列托人。2017, 8,11,2399 - 2405
DOI:10.1021 / acs.jpclett.7b00983

用质子探测魔角自旋核磁共振研究完全质子化蛋白质的结构
Loren B. Andreas, Kristaps Jaudzems, Jan Stanek, Daniela Lalli, Andrea Bertarello, Tanguy Le Marchand, Diane Cala-De Paepe, Svetlana Kotelovica, Inara Akopjana, Benno Knott, Sebastian Wegner, Frank Engelke, Anne Lesage, Lyndon Emsley, Kaspars Tars, Torsten Herrmann和Guido Pintacuda, PNAS,2016, 113(33), 9187-9192。
DOI:10.1073 / pnas.1602248113

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超快魔角旋压摩擦加热的定量研究。

本应用说明提供了样品旋转至111千赫时空气摩擦加热的信息。进一步描述了如何确定单个0.7mm探针的样品加热。


Tempspin:一个新的TopSpin工具,自动补偿摩擦加热。

应用说明提供了新的上旋工具tempspin的描述和手册。该工具通过VT来控制样品温度,可用于所有Bruker MAS探头。该工具是新的TopSpin版本的一部分,可以通过TopSpin命令行输入“tempspin”来调用。

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