核磁共振表征和量化的多晶型物
尽管磁共振被认为是一个完善的强大的技术为研究多晶型物和非晶的形式,到目前为止它已经居住在一些专家的手中。然而,最近的技术进步使技术更广泛的部署科学观众。我们已经克服了价格和复杂性的壁垒,通过引入一个台式分光计和自动化和灵敏度大大增加了与我们的高分辨率层站仪器。
minispec形式检查,是一个量化的台式光谱仪组件在固体混合物中;比如变形在另一种形式的存在;非晶形成的多晶型物或变形/非晶形式存在的辅料。minispec形式检查方法量化的固体形式从一个完全不同的角度与其他技术(PXRD、拉曼、红外)。它是一种时域(TD)工具,这意味着没有进行傅里叶变换,和频域。minispec形式检查组件基于他们放松属性,- T1放松在这种情况下。T1弛豫时间的药物的结晶和无定形形式通常是非常不同的,使这种技术理想,特别是对于低水平的量化无定形形式(定量限< 1%),由PXRD挑战和与一个重要的量化误差。
改进了开放获取的固态核磁共振情感y
尽管传统上的一些专家,最新进展使部署技术的无电梯的实验室,仪器装备新iProbe启用自动调优和匹配和魔法角调整;和样品转换器由相同的自动化软件用于液态NMR。
iProbe平台,其中还包括探针对液态和高分辨魔角旋转(HRMAS)应用程序,提供了完整的自动化功能,使自动化的优化和匹配步骤,必要时改变从一个到另一个示例。此外,由于这是固态核磁共振,精确的调整还需要魔角旋转位置。的iProbe CPMAS有一个电动机,精确地选择正确的方向,用溴化钾作为参考。
调查目前提供400、500或600兆赫(MHz)基础频率标准系统。它有双通道设置,这意味着我们有氟原子的质子通道也可调,和宽带频道从磷氮。旋转速度,four-millimeter样本,由15-kHz魔角旋转。
新的“航天飞机技术”使相同的样本变换器用于液体和固体核磁共振,促进一个简便的升级从液体到固体粉末x射线衍射价格的一半(PXRD)仪器!
用户的好处:
冷冻器为固体
首次致冷探测器固态核磁共振(CPMAS冷冻器)是特别有用的分析非常少量的化合物,通常情况下的多晶型物/非晶态形式制定材料(药品)。冷却电子和冷却探测器设置,同时保持样本本身在所需的实验温度下,创建一个敏感性增加3到4倍,这意味着至少一个数量级生产率增加。
调查目前在一个HCN(质子、碳、氮)配置为600 MHz磁铁和提供魔法角的速度与3.2毫米20-KHz转子。它还提供了高功率解耦和一个十字架——(CP)设置,给运营商灵活地使用双CP或传统CP与室温相比探测器没有限制。此外,调查包括自动调谐和匹配以及自动设置调整魔法角。
MAS航天飞机完全自动化的固态核磁共振应用程序
MAS飞船CPMAS和HRMAS提供完全自动化的解决方案减少实践时间和增加吞吐量。
设备需要:
软件、IconNMR充分控制运行实验;从配合插入选择样本,得到转子的旋转速度,并返回它安全地回到原来的位置。
一旦你填补了SampleCase,实验可以无人值守运行,增加你的仪器与自动化操作效率。样品可以一夜之间或在周末运行。
固体药物分析飞行:
固态核磁共振的35Cl:活性药物成分的研究的新方法
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