赤外分光の基礎

顕微ft-ir基礎

ここでは顕微赤外分光法の概要について,検出器,マッピング,ならびにイメージングに関する基本的な疑問に焦点を当てて説明します。

基礎

はじめに

顕微赤外分光,顕微ft-irとは?

顕微赤外分光法にいて

顕微红外は、光学顕微鏡と红外のもつ化学分析能力を組み合わせた,非常に強力な分析ツールです。

どちらも単独でも強力なツールですが,顕微鏡の空間分解能力と,傅立叶变换红外光谱スペクトルがもたらす豊富な化学情報を組み合わせることで,微小領域を化学的に分析することが可能となります。

とはいえ,一般的な光学顕微鏡ではガラスレンズを使用しているため,試料の分光測定に必要な赤外光を自在に導くことができないという,技術的なハードルがありました。

つまり,ガラスレンズの代わりに,赤外に透明な材料を用いたレンズ,あるいは反射対物鏡を使用する必要があります。

顕微ft-irにおけるサンプリング

顕微红外の代表的なアプリケーションには,異物分析,故障解析,金属表面のコーティングの分析,単結晶研究などがあります。

顕微红外においても,サンプリング手法は通常のマクロ測定と同じで,透過法,反射法,ATR法の利用が可能です。

ただし,透過法あるいは反射吸収法による測定では,試料を非常に薄い状態(< 15µm)にする必要がありますが,これは,試料調整に時間と労力がかかるだけでなく,コンタミという大きなリスクを伴います。

このような場合,顕微測定においてもATR法の利用が非常に有効で,試料を非破壊の状態で分析することができます。

顕微atr法にいて

ATRは減衰全反射(衰减全反射)の略で,顕微ATRでは微小なATRプリズムの先端部を試料の測定対象箇所に密着させ,その接触面で赤外光を反射させることにより,赤外スペクトルを得ます。

ATRは,特別な事前の準備なしで,ほぼすべてのタイプの試料に関して高品位のデータが比較的簡単に得られます。さらにatr法は,空間分解能の点でも非常に優れます。

ゲルマニウム製ATRプリズムを用いた場合,その屈折率の効果により固浸レンズとして機能するため,透過法や反射法と比較して,4倍の空間分解能が得られます。したがって,数ミクロン程度の小さな試料の分析もより簡単になります。

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顕微ft-ir用検出器にいて

顕微ft-ir用検出器の比較デ,タ。TE-MCTとLN-MCTは30µmのアパーチャと1分の測定時間では,ほぼ同じS / Nを示します。

ここまでは,顕微ft-irがポaapl .ント測定モ,ドで使われる場合の基本にaapl .いて説明しました。これは,シンプルなアプリケ,ションや調査研究の一般的なアプロ,チです。当然のことながら,対象試料が小さくなればなるほど,高品位な赤外スペクトルの取得が困難になります。

これはまさに,顕微測定において高感度検出器が必要とされる理由です。顕微鏡用検出器には,単素子検出器と。ここでは,顕微红外に用意されているDLaTGS,電子冷却型MCT (TE-MCT)液体窒素型MCT (LN-MCT)の3種類の単素子検出器に焦点を当てます。

ft-ir分光計の基礎いて,さらに詳細を解説するペジを作成しました。

最新の顕微红外システムlumo IIでは,最大3つの検出器を同時に装備することができます。

L -アラニンドープ重水素化硫酸三グリシン(DLaTGS)検出器は,最も効率的な焦電効果を示し,高品位のスペクトルが特別な冷却なしで得られるため,傅立叶变换红外光谱の検出器として標準的に使われています。しかしながら赤外顕微システムでは,アパーチャ(つまり試料)が小さくなるに従い検出器に到達する光量が少なくなるため,スペクトルのS / Nが急速に低下します。

アパーチャサイズが50µm未満の場合には,より高い感度をもつ冷却式水銀カドミウムテルル(MCT)検出器が最適です。熱電冷却式MCT (TE-MCT)検出器の場合は,使用に際して特別な寒剤を必要とせずメンテナンスも不要なため,顕微红外の標準検出器として採用されています。

それでも,試料サイズが10µmを下回るような測定では,TE-MCTでも感度が不足することがあり,この場合には液体窒素冷却式MCT (LN-MCT)の利用を推奨します。使用時に液体窒素を注入するという手間はありますが,他にない最高の感度が得られます。しかしながら,最新の顕微ft-irにはさらに強力な検出器が用意されています:

フォカルプレンアレ(mct)検出器

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Ft-irメ,ジングに,いて

より高い空間分解能で詳細な化学分析を行いたい場合は,フォーカルプレーンアレイ(FPA)検出器によるイメージングが最良のアプローチです。選択したエリアの高精細赤外スペクトルイメージを数秒の測定で一気に取得することが可能で,安価なリニアアレイシステムを圧倒します。

得られるデータは红外イメージ,あるいはケミカルイメージなどと呼ばれますが,イメージを構成する画素一つひとつが完全な红外スペクトルに関係付けられています。それぞれのスペクトルデ,タを解釈することにより,試料の化学的特性を正確に評価することができます。平安险によるイメージングは非常に高分解能で(とくにATRイメージング),スピードとデータ品位の両方でリニアアレイシステム大きく凌駕します。

Ft-irメジングにいて,さらに詳細を解説するペジを作成しました。

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顕微ft-irアプリケ,ション

マイクロプラスチック,各種製品の清浄度と表面性状,いずれの分析においても顕微赤外分光法は視覚的な検査だけでなく,発見された粒子や異物を化学的に定性できる最適な分析方法です。

アプローチの仕方は,大きく分けて2つの方法があります。最も簡単な方法は,試料(たとえば,汚染を示す表面)について,顕微ATRによる分析に直接かけることです。このシンプルで迅速な方法は,例えば河川の堆積物に含まれるプラスチックなど,複雑なマトリックスに埋もれた粒子に対しても適用が可能です。これは主に,不具合およびその根本原因の分析に有効です。

水または空気の汚染について調査する場合は,赤外光の吸収が少ない材料でできたフィルターを用いて対象物を採取することをお薦めします。フィルタ,上の採取した異物を,顕微ft-irの透過モ,ドで分析します。一般的な材料(例えばニトロセルロース)でできたフィルターでは,フィルターが赤外光を吸収してしまうため,採取物を測定することができません。

動画&チュ,トリアル

一般的な顕微ft-irの応用例:故障解析。
顕微ft-irによるポリマ,ラミネ,トの層構造分析
Fpa検出器による生体組織の转换器メ转换器ジング解析

よくある質問

最後に

顕微ft-irに関するFAQ

顕微ft-irとはどのようなものですか?

これは,ft-ir測定を顕微的な微小試料に適用することです。言い換えると,顕微鏡下で赤外分光測定を行うということで,故障解析や材料科学の研究分野に最適な分析手法です。

2.顕微ft-irにアパ,チャが必要なのはなぜですか?

顕微ft-irに搭載されるアパ,チャは,視野絞りとも呼ばれます。その役割は,測定対象試料の中の着目するエリアだけの赤外スペクトルが得られるようにすることで,エリア外の余分な赤外光をアパーチャによって遮蔽します。例えばPET樹脂中に埋もれた大きさ50µmのPE粒子を想像してみてください。アパーチャを用いず測定すると,得られるスペクトルには宠物とPEの両方の情報が含まれますが,アパーチャのサイズをPE粒子よりも小さく設定することで,宠物由来の信号を遮蔽し,PEだけのスペクトルを得ることが可能になります。

3.顕微ft-irで分析できる最小のサズはどの程度ですか?

これは,使用する顕微鏡,検出器,測定手法によって異なりますしかし,平安险検出器とATR対物鏡の組み合わせたHYPERIONでは,赤外光の回折限界に迫る大きさ(~ 3µm)の試料を分析した実績があります。

4.ゲルマニウム製プリズムを用いた顕微atrで空間分解能が上がるのはなぜですか?

ゲルマニウムは赤外分光において一般的に使用される光学材料の中で最も高い屈折率を持ます。これを試料に密着させてその接触面に赤外光を当てると,固浸レンズとして機能し,プリズムを用いない場合と比較して,その屈折率分だけ対物鏡の倍率が向上します。これにより空間分解能も4倍向上します。

5.Ft-irメジングとは何ですか?

傅立叶变换红外光谱イメージングは、傅立叶变换红外スペクトルによる情報をもとにした画像(イメージ)を取得することです。得られたイメージを構成する画素一つひとつが完全な红外スペクトル情報を含むため,一回の測定ですべての波数に関連付けられた複数のイメージが同時に得られます。得られたスペクトルとイメージを相互に解釈することで,試料の化学的特性をより詳しく評価することができます。