非常に高速なマジック角回転(> 100 kHz)はここ数年で固体核磁共振の新たな応用の可能性を広げました。既に膜タンパク質AlkLやヒト炭酸脱水酵素IIのような,生物学的に重要な大きなタンパク質の構造とダイナミクスの調査に応用されています。従来大きなタンパク質では重水素で安定同位体標識することが必須でしたが,最近では重水素化されていない大きな分子をプロトン検出の固体核磁共振で測定できるようになったことで,生体試料の構造とダイナミクスの決定に新たな可能性が生まれました.0.7 mmのCPMASプローブを使用し,クライオ電子顕微鏡や高分解能NMRによる研究を効率的に補うことで,解析が難しい試料の詳細を明らかにすることができます。
非常に高速のマジック角回転によって,生物系のアプリケーションが進化するだけでなく,異方性の大きな系(例えば,常磁性の環境)の研究についても大きなメリットが期待できます。
エレクトロニクス:0.7 mm CPMASプロ,ブを制御するには,mas3コントロラが必要です。mas1, mas2では使用できません。
磁石:プロ,ブの長さがシムスタックの長さと一致する全てのsbおよびwb
ソフトウェア:TopSin 3.5以降を使用すれば,MAS 3の全ての機能を活用できます。ただし,ウェブページを介してスタンドアロンモードで操作する場合は,それ以前のバージョンでも制御可能です。
重水素化されていない生体試料の高分解能スペクトル
多次元核磁共振ではCP(交叉极化转移)に加え,高分解能NMRで知られる无能でも偏極させることができます。
プロトン検出による高感度化により,大きなサンプルを天然存在比のままで調べることができます。
溶液での1H八卦に匹敵する9Åの範囲までの1H間距離を測定することができます。固体核磁共振では,分子の大きさに制限がないことに加え,側鎖のプロトンを利用できることは,構造研究の新たな可能性を開くことになります。
油脂通过脂膜运输的β桶:AlkL的动态核磁共振结构
Tobias Schubeis, Tanguy Le Marchand, Csaba Daday, Wojciech Kopec, Kumar Tekwani Movellan, Jan Stanek, Tom S. Schwarzer, Kathrin Castiglione, Bert L. de Groot, Guido Pintacuda和Loren B. Andreas, PNAS,2020.
https://doi.org/10.1073/pnas.2002598117
无氘化质子检测固体核磁共振光谱法评估大型酶-药物复合物
Suresh K. Vasa, Himanshu Singh, Kristof Grohe和Rasmus Linser, Angew。化学。Int。主编。2019,58,5758。
https://doi.org/10.1002/anie.201811714
疫苗配方中抗原与病毒样颗粒化学偶联的结构分析
贾德泽姆斯,柯尔斯泰娜·舒贝斯,卡萨诺,欧·瓦里。J.博甘斯,A.哈萨克,K.塔斯,A.莱斯奇,G.平塔库达,安格。化学。Int。艾德,2021。
DOI:10.1002 / anie.202013189
通过x射线晶体学和100千赫魔角旋转核磁共振洞察小分子与新生儿Fc受体的结合
Daniel Stöppler, Alex Macpherson, Susanne Smith-Penzel, Nicolas Basse, Fabien Lecomte, Hervé Deboves, Richard D. Taylor, Tim Norman, John Porter, Lorna C. Waters, Marta Westwood, Ben Cossins, Katharine Cain, James White, Robert Griffin, Christine Prosser, Sebastian Kelm, Amy H. Sullivan, David Fox III, Mark D. Carr, Alistair Henry, Richard Taylor, Beat H. Meier, Hartmut Oschkinat, Alastair D. Lawson, Plos Biology,2018.
https://doi.org/10.1371/journal.pbio.2006192
利用核磁共振技术研究金属蛋白中金属结合位点配位球的皮米分辨率结构
安德里亚·贝尔塔雷洛,拉迪斯拉夫·本达,凯文·j·桑德斯,安德鲁·j·佩尔,迈克尔·j·奈特,弗拉基米尔·佩尔门希科夫,莱昂纳多·冈内利,伊莎贝拉·c·费利,马丁·考普,林登·埃姆斯利,罗伯塔·皮拉特里和吉多·平塔科达,j·Am。化学。Soc。2020, 142, 39, 16757-16765。
DOI:10.1021 / jacs.0c07339
在固体核磁共振中选择性甲基质子化蛋白样品中,超过300 kHz的魔角旋转频率是产生最大灵敏度所必需的
薛凯,Riddhiman Sarkar, Carina Motz, Sam Asami, Venita Decker, Sebastian Wegner, Zdenek Tosner和Bernd Reif, J. Phys。化学。C,2018, 122, 28, 16437-16442。
DOI:10.1021 / acs.jpcc.8b05600
有选择性的1H -1H距离限制在完全质子化蛋白用非常快的魔角旋转固体核磁共振
Mukul G. Jain, Daniela Lalli, Jan Stanek, Chandrakala Gowda†,Satya Prakash, Tom S. Schwarzer, Tobias Schubeis, Kathrin Castiglione, Loren B. Andreas, P. K. Madhu, Guido Pintacuda和Vipin Agarwal, J. Phys。化学。列托人。2017, 8,11,2399 - 2405
DOI:10.1021 / acs.jpclett.7b00983
用质子探测魔角自旋核磁共振研究完全质子化蛋白质的结构
Loren B. Andreas, Kristaps Jaudzems, Jan Stanek, Daniela Lalli, Andrea Bertarello, Tanguy Le Marchand, Diane Cala-De Paepe, Svetlana Kotelovica, Inara Akopjana, Benno Knott, Sebastian Wegner, Frank Engelke, Anne Lesage, Lyndon Emsley, Kaspars Tars, Torsten Herrmann和Guido Pintacuda, PNAS,2016, 113(33), 9187-9192。
DOI:10.1073 / pnas.1602248113
超快魔角旋压摩擦加热的定量研究。
このアプリケーションノートでは,111 kHzまで回転させた時に,空気の摩擦によって試料がどのくらい加熱されるかについて解説しています。また,0.7毫米のプローブを使用した場合のサンプル加熱量の測定方法についても説明しています。
Tempspin:一个新的TopSpin工具,自动补偿摩擦加热。
このアプリケーションノートは,新しい上旋球ツールであるTempSpinの説明およびマニュアルを提供しています。このツールでは,VTによるマジック角回転中にサンプル温度を制御することができ,全ての力量MASプローブに使用できます。このツールは,上旋の新しいリリースに含まれており,上旋のコマンドラインから“tempspinと入力して呼び出すことができます。
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