高通量Nanoindentation统计和空间属性的决心
文摘
标准nanoindentation测试是“高通量”相比,几乎所有其他机械测试,如张力或压缩。然而,典型的数以千万计的测试每小时可以显著改善。这些更高的检测率使否则不切实际的研究需要数千的缩进,如高分辨率属性映射和详细的统计研究。
不过,必须注意避免系统误差的测量,包括压痕深度/间距的选择避免重叠的塑料带,连环相撞,并影响邻近的微观结构特性的材料被测试。此外,由于需要快速加载率,应变速率敏感性也必须加以考虑。回顾这些影响,强调使免费标准nanoindentation测量来解决这些问题。
实验技术的应用程序,包括焊缝的映射,微观结构,并与不同长度尺度复合材料,以及研究表面粗糙度的影响在名义上均匀标本,将呈现。
作者:
埃里克·d·Hintsala1乌兰Hangen2道格拉斯·d·Stauffer1、3
1。力量纳米表面,伊甸草原、锰、美国。
2。力量纳米表面,德国亚琛。
3所示。电子邮件:douglas.stauffer@bruker.com
JOM 70、494 - 503 (2018)
doi.org/10.1007/s11837 - 018 - 2752 - 0
©2018年作者(年代)。这篇文章是一个开放存取出版
介绍
Nanoindentation已被证明是一个强大的工具为探索在短尺度力学行为。这是由于高度本地化的技术,只有semi-destructive,同时允许提取一组不同的属性包括弹性、塑料和骨折。此外,样品制备要求更严格的比大多数其他机械测试技术和程序。1 - 5
然而,标准nanoindentation测试需要几分钟每个测试等任务定位合适的地区,样本的方法,漂移校正,收缩的小费。这使得某些应用程序,如通过缩进网格属性映射6、7或生成统计数据集,非常耗费时间,而且在某些情况下,实际太慢。近年来各种技术已经开发,大大加速nanoindentation测试,与最先进的6首行缩排/秒的速度代表至少两个数量级比标准的静态测试。这意味着10000年缩进地图可以在不到一个小时完成的角度来看,这将生成一个属性映射的100 x 100µm 1-µm间距。速度、分辨率、扫描大小和样品制备要求与各种各样的SEM映射技术,如电子背散射衍射(EBSD)和能量色散谱(EDS)。他们也给高度互补的信息意味着相关测量晶体的微观结构特性,化学和机械性能为研究人员提供了一个强大的工具。除此之外,统计压痕技术允许用户快速确定参数的意义,屏幕材料,确定更多的全球趋势高度本地化nanoindentation测试。雷竞技网页版8
此外,统计数据集帮助对抗因素产生数据异常值,如表面粗糙度,9 - 12这是准确的障碍nanoindentation测试。最后,这些技术还可以应用于与环境控制系统,如加热、湿度控制,甚至淹没标本,探索提供额外变量。迄今为止,硬度映射被用来探索空间变化各种材料包括水泥贴,雷竞技网页版13具体的,14牙釉质,15金属基复合材料,6、7、15、16金属间化合物,17金属合金,6、18、19和木材胶粘剂债券。20.然而,正确地进行高速nanoindentation和解释其结果需要考虑各种因素,如压痕间距、应变率效应和压痕深度。
此外,它目前只能应用于测量硬度和弹性模量,因为限制载荷函数的选择。因此,高速压痕不是一个替代标准的缩进技术。相反,互补的方法,提倡的是技术标准的缩进,在标准测试协议允许一个评估压痕尺寸效应,研讨会率的依赖,24和间距的影响。在这里,我们将回顾这些关键概念之前的示例应用程序数据强调类型的技术。
实验注意事项Nanoindentation映射
生产高质量属性地图,考虑应力场下硬度计压头尖端是至关重要的。不仅有潜在的破坏区域从单个测试重叠和无效的结果,但“分辨率”nanoindentation测试的相关测试的边界附近时的特性,如谷物和相边界,焊缝区、复合界面,和材料梯度、损坏或组合。
硬度计压头分辨率需要仔细定义,应力场发生在三维空间中,分别由大小的弹性和塑性区。第二个考虑因素包括高加载率的必要性,这可能引起应变率敏感性测量硬度的变化。两个科目将在接下来的两个部分,“压痕间距和解决”和“应变率敏感性”。
压痕间距和解决
当映射表面性质,平面空间分辨率是主要关心的;然而,定义这需要考虑完整的缩进应力场的三维形状或材料被测试的体积。自从应力场不断衰减的函数距离接触区,边界只能定义为一个特定的应力或应变值。最重要的是细分成纯粹的弹性25和一个弹塑性区边界材料的屈服准则制定的,26如图1中所示。因此,整个弹性区对模量的测量,而只有弹塑性区对硬度、H,测量。用一个更实际的定义来定义缩进分辨率,可以定义一个可接受的相对变化的属性在接近一个特性,如显微结构的边界或前一个缩进。
一些硬度计压头几何图形,可以被描述为自相似,这是一个简单的提示接触面积的形状与一个常数比深度和负载。这个属性是由常见的锥体硬度计压头,包括一下和多维数据集,以及锥形提示,意味着测量的属性不会改变压痕载荷的函数。值得注意的是,球技巧是一个例外。因此,自相似硬度计压头,重要的几何参数可以表示为一个函数的接触半径,a。接触半径的定义是一个圆的半径的估计等效面积的实际接触,从而使锥体探测器由相同的参数描述球形和锥形。
关于indent-to-indent间距问题,有几种效果。如果第二个缩进与剩余的印象或从前面连环相撞,这显然无效半无限半空间内的假设和实际接触半径将从假定值明显偏离。微妙的是塑料的重叠区域,进一步延长测试的地下飞机。残余塑性区可以考虑cold-worked,从而提高硬度,但可塑性的确切作用有核缺陷也可能产生软化效应提供了位错源。塑性区半径,Rp材料,在接触半径的关系是特定的,因为可塑性机制的差异。对于金属,这一比率可以从3到6。-大幅一下小费50 nm曲率半径,可以实现可靠的硬度测量的深度至少15纳米,如图1所示(注意,三模量是恒定的技巧在整个深度范围)。这对应于最大半径57纳米接触,因此需要一个315 nm缩进间距的软金属Rp~ 6。这种情况改善的立方体的角落有一个陡峭的接触半径0.7与3.5的深比一下。因为这些建议是自相似,塑性区大小正比于接触半径和减少约5倍。正如前面讨论的,确切的塑性区大小是特定于给定tip-material-depth组合,所以实验评价需要确定这个尺寸精确。这可以说明了两个案例研究:(1)一个缩进的影响在其邻居和(2)的影响接口的距离缩进。
为了说明这效果,缩进间距,d,不一一Al样本作为测试一下,如图2所示。有趣的是,减少d导致相应的硬度降低而不是增加作为加工硬化的预期。此外,不影响模量预计将从塑性区重叠。因此,对模量的影响较小的d值显示面积的失效函数由于连环相撞。这始于pileup-affected区d= 750海里,略低于推荐的接触半径的5.6倍,距离或50 nm 840海里的最大位移。显然,权衡之间发生横向分辨率和硬度测量的准确性,使用尖锐的小费在较小的深度给减少弹塑性区。额外的取舍完全可以通过牺牲硬度测量和限制测试纯弹性政权。没有塑性区和残余位移,因此没有堆积在一个纯粹的弹性缩进允许接触半径重叠个人缩进。
示例接口的作用,重要的成分和相变化材料的高分辨率的映射,映射与金属陶瓷横断面样本所示。雷竞技网页版这里,缩进被放置在样品材料界面附近,具体地说,750 nm宽钛层夹在两个极其困难(H~ 25 GPa) Ti-N层。硬度计压头被精心放置在Ti的中心层利用原位SPM成像。的硬度和模量作为深度的函数图2 b所示,正确的硬度和模量降低值Ti只有以15-30-nm深度。在更大的深度,缩进应力场越来越与锡层交互导致增加模量和硬度值。在某些地图场景,缩进与预定的间距网格生成,将缩进距离不等,或之上,相界面或接口的示例。这可以产生测量误差如果可塑性机制受到边界的存在,如提供缺陷来源,水槽和障碍。在分析这些数据点通常可以过滤通过检查测量属性的统计分布和删除离群值。这些边界效应可以改变的理想缩进距离映射。因此,检查样品边界附近的影响确定最佳间距值是推荐的。
总结本节中,文中对纳米压痕技术的测试可以达到的极限分辨率强烈依赖尖端形状,材料测试,,最重要的是,变形机制。厕所后et al .,30、31日三个无量纲参数可以定义控制缩进决议:接触面积相对距离特性,√A / d,两个material-dependent参数E / H比值和泊松比。一个可以定义一个最大模量或硬度变化和d使用这些参数。因此,最小的可实现的d值是在最低的压痕深度的弹性机制。然而,如果所需的硬度测量,测试在弹塑性政权是必要的和平衡的精度必须选择硬度和横向分辨率。
应变速率敏感性
高速nanoindentation映射的缺点之一是灵活性的丧失在load函数,在高加载率需要映射的速度增加。这些高加载率会影响测量的硬度,但这又取决于材料类型,形状,和其他几个变量。nanoindentation的硬度测试是应变率依赖和符合幂律特征参数的关系,米~∂lnH/∂lnε̇,ε̇应变率。缩进的应变率是成比例地定义为总位移位移速率ḣ/小时或½Ṗ=P24相应的加载速率对材料总负载没有深度依赖他们的反应,和自相似硬度计压头。雷竞技网页版因为这关系符合幂律,一个可以描述一个数量级的影响。
正如前面讨论的,高速nanoindentation技术可以运行约两个数量级的速度比标准的缩进技术。由于典型的应变率敏感性参数m值的范围从0.001到0.1在晶体材料,这对应于一个硬度值变化在0.4%和37%之间相比标准速度缩进。雷竞技网页版然而,一个人必须看大局,即应变率敏感性是由主要的变形机制和强烈影响变量,这些机制的援助或妨碍操作。这些变量最著名的包括温度,而且晶体取向和晶粒尺寸。特殊情况,如纳米晶体或超细颗粒材料,能拥有高应变率敏感性的价值观雷竞技网页版32由于晶界扩散机制的主导地位,或者在眼镜的情况下,异常行为由于剪切转换区。33、34一些文献数据展示在表我,这显示了多少硬度变化预计将增加两个数量级的应变率正如上面所讨论的一些更有趣的场景。
因此,应变速率敏感性的起源是复杂的,需要考虑许多微妙之处。然而,对于几类材料本质上是边际的影响。雷竞技网页版最好的方法是直接测量材料的应变率敏感性的兴趣;雷竞技网页版这些技术最近被Maier-Kiener和敢了。39最后一点,压痕深度的角色应该承认,作为压痕较浅的缩进是典型的映射和更深的缩进为应变率敏感性测量。理想情况下,这应该不会影响结果,但真正的秘诀是直言不讳,浅缩进spherical-like接触越来越占主导地位。
硬度变化预期加载速率增加两个数量级。
| 材料 | 米 | ΔH (%) |
笔记 | 引用 |
| UFG艾尔 | 0.03到0.1 | 14 - 37 | 从RT - 250°C | 32 |
| 单晶Cr | 0.08到0.003 | 37 - 1.4 | 从RT - 300°C | 35 |
| 钛合金 | 0.005到0.04 | 2 - 18 | 不同的纹理方向 | 36 |
| 铝锂合金 | -0.01到0.0035 | 4.6 - 1.6 | 不同老化的食谱 | 37 |
| 熔融石英 | 0.0068到0.01 | 3.1 - 4.6 | 室温 | 38 |
总结和免费Nanoindentation验证
没有复杂的分析和建模,可以简单地提倡的方法探索的影响参数空间尽可能地测量感兴趣的属性,具体来说,加载速率、压痕深度,压痕间距。因此,一个典型的辅助手段来验证高速缩进地图将包括:
- 深度测量灵敏度:深度剖析已经经常做校准提示区域功能。可以使用各种方法,包括不同深度缩进数组,部分卸载负荷功能,或动态方法。40、41
- 间距测量灵敏度:深度依赖建立,用户可以选择他们想要的深度缩进地图。接下来,间距的影响,想要的深度可以研究缩进数组。当高空间分辨率是不必要的或不切实际的欲望地图nanoindentation面积较大,保守大间距可以自由使用。
- 利率敏感性的测量:通过网格以不同缩进的速度或描述应变率敏感性系数。39
也可能有一个渴望定义所需的缩进间距,即。地图的分辨率,那么可以使用最大深度需要确定,从而扭转步骤1和2。
申请Nanoindentation映射
下面给出了几个例子,突出先进的高速nanoindentation的功能。下面的例子都使用一个执行Hysitron TI 980 TriboIndenter(力量纳米表面,明尼阿波利斯,美国)操作在加速属性映射(XPM)模式。
相关EBSD和Nanoindentation映射
这种技术的最明显的应用是映射的小规模材料界面无法轻易批量规模的评估。这些包括焊接,尤其是微尺度激光产生的电阻技术,映射的阶段,在合金和谷物,评价复合材料。特别是,异种材料焊接产生复杂的微观结构42并且可以更好的工程使用nanoindentation数据建立统计上显著的变量。43
的规模和解决高速压痕可以通过相关证明EBSD 410不锈钢和nanoindentation地图,这是激光包层到4140不锈钢衬底。大尺度结构的激光熔覆过程的热影响区显示通过传统舞台自动化方法在图3。探讨过渡更详细地从包层衬底,受托标记是在接口利用聚焦离子束加工便于检测nanoindentation映射和EBSD的同一地区。在这种情况下,一下提示使用400µN力和500海里的缩进间距。nanoindentation映射显示小包层和衬底之间的模量的差异,但在硬度大幅改变~ 5 GPa平均为4140年衬底和~ 8 GPa为包层平均硬度。地图相关EBSD边界,该地区的最高硬度与对应区域的高密度倾角晶界、标记为蓝色。
高速Nanoindentation升高,低温下
高温nanoindentation越来越多领域的研究反应堆,发动机,发电机等等。一个流行的高温材料,SiC矩阵和碳化硅纤维复合,评估在高温下使用5-µm缩进间距,7-mN负载,一下小费。纤维和基质之间的硬度差明显,连同一个地区的低硬度沿界面(图4)。这可能是由于在纤维/基体界面,自由体积减少了通过降低材料硬度监禁。硬度和模量在400°C的分布显示双峰分布,分别对应于纤维和矩阵。随着温度增加到800°C,模数值略向下的整体转变,正如所料,但维护双峰分布。两个测量来自不同地区的样本,所以两个阶段的总数量的变化是不同的。更有趣的是,硬度分布观察到转向一个峰值分布在800°C。
低温下感兴趣的的材料受到外太空、北极或冬季环境和冷却系统的一部分。雷竞技网页版无处不在的结构合金、1018钢,研究了从室温到-120°C。硬度地图在0°C生成1-µm缩进间距,500µN高峰负荷,和一下提示清楚地显示了两相铁素体和珠光体组织,也反映出的硬度分布见图5。缩进到铁素体相的一部分进行温度扫描,减少与由此产生的荷载位移曲线表明ductile-to-brittle过渡在-58°C。这里,在上述温度均匀位错可塑性了锯齿状的流,表明位错。由于铁氧体BCC,佩尔斯的障碍是相对较大的FCC金属相比,因此依赖热均匀塑性援助。
这也反映在硬度,测试温度范围内增长了44%。这对于减少淬火温度也与韧脆性转变温度。这种转变更加明显的缩进当看着突然出现的行为曲线。44室温行为主要是一个平滑的曲线或非常短的主要pop-ins近似一个平滑的曲线。随着气温降低,流动变得更加随机增加突然出现的大小。似乎有-15°C之间的过渡和-25°C曲线。这个DBTT低于5°C值通常为夏比冲击测试报告,这是一个更高的应变率。
高速nanoindentation技术提供一个优势操作时极端non-ambient温度通过减少接触时间,从而降低提示穿,和相对漂移的影响。Tip-sample热平衡的最大挑战之一是极端温度的测试,因为它被带进接触时产生漂移。低温和高温阶段在本文中利用多种元素microchamber加热45公开提示和示例相同的环境。然而,它已被证明46、47在真空热稳定更耗时和困难的。减少接触典型的时间从20年代到0.2年代减少漂移对测量的影响由两个数量级。这种减少接触的时间也显著减少磨损,高温测试的一个主要问题。48提示样本接触可以建模为一个高压扩散对热等热力学软件Calc。简单地减少接触的时间有一个戏剧性的影响可以与给定的压痕数量/样本组合。
大型数据集的生成和利用
与异构样品测试到目前为止,nanoindentation通常是进行相对均匀的样品,如衬托,薄膜在基板,基板本身。即使是大尺度的分层抽样样本平面上可以考虑局部均匀。在这些情况下,统计允许生成大型数据集的精确值可以确定的,与数据直方图允许识别统计离群值。这可以相比,测试运行的数量在一个典型的nanoindentation研究中,n在许多情况下,≤10。一个简单的实验可以做看硬度和模量的统计分布比较振动抛光(100)与600年铝和铝抛光砂纸。数组的九首行缩排,3 x 3 15-µm间距缩进,被放置在一个大5 x 5阵列(图6)。
缩进的总数是现在n为每个示例= 225,这是一个因素的20倍比大多数nanoindention研究数量的测试。连环相撞修正模量和硬度直方图(图7)显示两种硬度的增加粗糙/样品加工硬化和增加相应的扩散数据。结合统计分析和映射对高速nanoindentation铁路焊缝相比铁路钢可以比传统的维氏显微硬度测试。49-51在这里,196缩进电网由高速nanoindentation 5-mN负载和一下硬度计压头比较对单个维氏缩进线扫描从焊缝和移动逐步通过热影响区,使用实证比较硬度的关系。52nanoindentations融入大约同一区域的网格作为单一显微硬度测试(图8)。在这种情况下,遇到各种各样的微观结构,从马氏体焊缝附近的富裕地区逐步最终为贝氏体和铁素体。它可以观察到,虽然硬度与平均值之间的距离曲线类似高速nanoindentation网格和microindentation,网格功能分散乐队由于不同的微观结构。例如,增加传播在焊缝附近,随着马氏体聚集到岛屿在晶界,而贝氏体和铁素体代表更好的分散的微观结构。研究人员在这些地区可以考虑搬到更大的映射而非统计抽样类型的实验。
结论和展望
总的来说,高速压痕技术相对未得到充分利用,他们拥有许多潜在的应用。属性映射,特别是当使用与相关技术特征结构,提供详细信息的小规模地区重要工业重要性不容易批量规模的测试,如焊接、细晶粒和相位结构,复合材料和接口等等。同时可以生成统计分布,提供各种有用的信息。然而,这些技术并不取代标准nanoindentation技术,从深度压痕尺寸效应的影响,应变速率敏感性,和间距应该在一起学习。
展望未来,有很多相对未开发的应用这些技术。虽然有大量的材料微观结构潜在的地图和模型,这是作者的观点,复杂的分析,“大数据”集,通过机器学习等技术,代表了一个最大的材料科学前沿。雷竞技网页版桥接长度尺度和生产有凝聚力的主题的理解大部分基于纳米测量的力学行为非常有吸引力,可能导致未来突破材料设计和微调他们的性能。雷竞技网页版作为一个快速和高度本地化的机械测量工具,高速nanoindentation映射应该在这方面发挥重要作用。
确认
作者欣然承认帮助理查德不,贾里德Risan,罗伯特•迪特里希Anqi秋和本杰明Stadnick与样品测试和样品制备和丹尼尔·索伦森。
开放获取
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资金
资金是由力量提供纳米表面。
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