以LaB6为例进行定量分析

六硼化镧(LaB6)为S/TEM中的定量EDS分析提供了一个非常具有说明性的例子,因为它包含两个极端,一个非常轻的元素(B)和一个重元素(La)。实验室6可以用来显示布鲁克的XFlash的性能吗®检测器和Cliff-Lorimer定量程序。

未知样品部件的定量试验从元素鉴定开始。要量化的元素可以通过自动的或交互的例程来定义。光谱中来自杂散辐射(如样品支架上的铜)或污染(如碳)的元素线只能用于反褶积。因此,各自的信号可用于线反褶积,但不考虑试样中元素浓度的测定。下一步是背景减法。为了更好地拟合背景,提出了一种特殊的物理韧致模型。第三步是峰值反褶积。几种不同的拟合模型可用于最佳峰分离。最后,使用理论或校准的Cliff-Lorimer (CL)因子完成量化。

一个实验室6标准(图库中的绿松石光谱)可用于实验校准Cliff-Lorimer因子。

使用理论CL因子的结果已经显示出布鲁克Cliff-Lorimer量化的优异性能。它们非常接近14.29 at的预期组成。%和85.71。%代表La和B,如图片库中的表格所示。此外,使用La K系列而不是l系列进行量化的结果表明,QUANTAX系统非常适合于光谱采集,也适合于超过20 keV线能量高达80 keV的量化。

用于Cliff-Lorimer因子校准的LaB6标准光谱。当测量到80kev时,低能区出现高通道宽度。
实验LaB6光谱的低能量范围具有较小的通道宽度。这样我们只能测量到10keV,但能量分辨率更高。
光谱的高能量区域与通道宽度如前所示,用于80 keV的测量范围。
量化结果如预期的那样,两者都正确,使用La-K和La-L-Line系列。