固态NMR存取

Magic Agle旋转转子由涡轮驱动高旋转率可观多千兆赫使用气轴承支持转子布鲁克MAS单元现为第三代控制气流向驱动涡轮机和气轴承图1显示MAS三单元还执行旋转率测量并管理转子插入和弹出等若干其他重要函数

MAS三单元以无缝整合布吕克光谱仪环境而闻名视探针类型与分光计连接而定,自动选择正确驱动和承载压力剖面以确保平滑旋转并稳定旋转此外,MASIII单元装有提高可靠性的一系列特征举例说,外部燃气电源受监控,万一停机,MAS旋转安全停止,转子免损为确保足够长的自主性,包括缓冲气体和内电池

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Bruker总机图2显示,运交MAS转子到NMR探针内采样体积穿梭机与Bruker的CPMAS和HRMASiProbes兼容结合Bruker样本案例,它们促进自动化操作、远程操作和帮助增加吞吐量下方视频显示Bruker的MAS穿梭实现完全自动化固态NMR

Bruker为固态NMR样本可变温度控制提供各种不同的解决方案最常用设备为BCU二智能冷却器,图3显示BCU二类提供冷气VT-典型为干空或氮-最小温度-80摄氏度和最大流率60l/min到NMR探针内NMR探测器内VT气体加热,使采样温度保持理想值BCU二类使用压缩机电冰箱生成所需的冷却电量推荐BCU二测试样本温度超过230K并常用室温CPMAS探针、HRMAS探针和MASCryoProbes

需要低采样温度时,液态氮热交换器可用于预冷VT气Bruker提供热动优化热交换器,图4显示热交换器可安装在一个填充液氮的杜瓦内,它起冷源作用可调整混合阀门用于调节热交换器流出量,而VT气体流余量绕过热交换器保证液氮尽可能高效使用混合阀热交换器推荐用于NMR实验,样本温度约180K
低采样温度通常见固态DNP实验或使用LTMAS探针Bruker提供LTMAS冷却柜,方便样本冷却约95KLTMAS冷却柜图5显示还使用液氮冷却源最大低温效率并最小化含有样本物转子的温度梯度,LTMAS冷冷柜为MAS涡轮和转子轴承提供冷VT气流和冷气流

由于加压氮气用于驱动MAS涡轮机和提供轴承气量,需要采取特殊预防措施避免这些气流中小滴形成,当气体冷却到接近露点温度时。液滴编组可能导致旋转不稳定性,最坏情况是MAS设备受损BrukerLTMAS柜子使用高级热交换器概念,高热效率与高稳定性和可靠性交织MAS旋转

最小采样温度折中时,DNP和LTMAS探针可用BCU二或混合阀热交换器使用图6显示特殊适配器

在固态NMR中,外部RF过滤器常用于清除信号中不必要的噪声和人工制品,改善通道隔离并增强敏感度Bruker提供各种高性能滤波,高功率评分固态NMR

固态NMR常用电滤波类型之一是低通滤波,它允许低于一定频率的信号传递,同时削弱频率以上信号低通滤波对从NMR信号清除高频噪声和其他人工制品有用低传滤器安装陷阱,吸收不理想口音固态NMR使用的另一类电滤波过滤器是带式通滤波,允许在一定频域内传递信号同时削弱范围外信号带状滤波对三相NMR实验很重要,例如HXY实验 X频率需要阻塞Y通道 反之亦然与带式通滤波器形成对比的是,带式停止滤波器在一定频域内削弱信号,同时允许范围外信号传递
双复式机为被动设备,从两个独立端口到第三个端口带不同频带复用二信号复用器用于连接控制台上两个RF通道与NMR探针上的一个RF通道BrukerWB固态NM探针上就是如此,1H和19F都用二重码连接固态探针上1H/19F型NPT

布吕克滤波高度隔离允许微小NMR信号受歧视,即使附近有强排波信号(波段滤波达120db隔离区)。高质量NMR必备有这些异常特征,超出大多数工业RF应用所遇

布鲁克滤波手册包含各种滤波细节 并列出各自的频率范围

Bruker模块轮廓测试站点显示于图8中,与Bruker模块轮廓检测站并用以确保转盘正确打包样本物质和旋转并稳妥可靠后再插入转盘转子测试台由基站组成,可安装不同转子直径模块转子测试台配有VT气端口-这对于温度敏感样本尤其重要-当无温度控制执行旋转测试时这些样本会受影响转子测试站从MAS三单元提供带气驱动气