杂质

监管预期由病人的安全让API(原料药)和药物产品杂质识别、量化和控制药物开发的基本步骤。杂质分析在过程开发、优化和改变是一个重要的要求保证api和成品的质量。

我Q3A指南分类杂质在3组:有机(原料、副产品、中间体、转换产品交互产品,降解产物,试剂,配体和催化剂),无机(试剂、配体、催化剂、重金属或残雷竞技网页版留金属、无机盐和其他材料如木炭或过滤艾滋病)和溶剂。多晶型物和对映体不考虑我Q3A,但代表了另一种类型的污染物需要识别、量化和控制。杂质分析包括识别、结构说明杂质和降解产物的定量测定药物材料和制药配方。雷竞技网页版

色谱和光谱技术,无论是单独或结合其他技术通常使用例如质和gc - ms。由于磁共振杂质的定量性质分析和降解研究(如聚山梨醇酯)执行直接启用快速和简单测试不需要响应因子的计算,或传统的LC方法所需的方法重建活动,从而节省时间和降低成本。

结构说明的未知杂质,降解和force-degradation产品通常是由一个组合的隔离/制备步骤之后,NMR和MS数据分析。为一个API剂量< 2 g /天,有机杂质阈值为0.1%。任何杂质高于阈值需要被识别。一旦结构允许的阈值可能增加到0.5%,缓解压力合成和纯化步骤。电子顺磁共振光谱学着眼于否则看不见的自由基和过渡金属等杂质,这是特别重要的在forced-degradation(如氧化)研究和保质期的决心。EPR是唯一的技术直接和非侵入性检测,识别和量化的顺磁杂质(有机自由基和过渡金属)的钟表降至十亿分之几的水平。

重金属杂质可以识别、量化和监视x射线荧光(TXRF光谱仪)降至十亿分之几的水平。,USP和我建立(T)光谱仪等工具来分析重金属,汞、有限公司,V,镍、和典型催化剂元素,比如像Pt Pd, Rh, 232年USP和V详细,233年,735年,我Q3D。

XRD直接探测晶体结构,因此使检测和区分不同的多晶型物。这允许控制和多态的预期可能发生的改变和影响原料药质量的水平~ 0.1%重量百分比。