固态核磁共振配件

在魔角旋转(MAS),包含样品物质的转子是由涡轮驱动的。使许多kHz的令人印象深刻的高旋转,气体轴承用于支持转子。力量的MAS的单位,现在的第三代,控制气流驱动涡轮机和气体轴承。MAS III单元,如图1所示,还执行旋转速度测量,并管理其他几个重要功能如转子插入和弹射出来。

MAS III单位闻名无缝集成到力量的光谱仪的环境。例如,这取决于类型的探针与光谱仪、正确的驱动和支承压力配置文件自动选择,以确保平稳向上和稳定的旋转。此外,MAS三世单位配备了一系列功能,提高可靠性。例如,外部的天然气和电力供应监控和在停机的情况下,金管局安全地停止旋转,转子避免损坏。以确保足够长的自主权,包括气体缓冲和一个内部电池。

下载:MAS三世数据表

力量的MAS航天飞机,如图2所示,运输MAS转子与NMR探头内的样本容量。航天飞机是兼容与力量的CPMAS和HRMAS iProbes。结合力量的SampleCase,他们促进自动化操作,远程操作,帮助增加吞吐量。下面的视频展示了力量的MAS飞船使完全自动化的固态核磁共振。

力量为变量提供了各种不同的解决方案(VT)温度控制固态核磁共振样品。最常用的设备是拍第二聪明的冷却器,如图3所示。拍II提供冷冻VT气体——通常干燥的空气或氮- -80°C的最低温度和最大流量60 l / min NMR探头。在核磁共振探头,VT气体加热,这样样品温度保持所需的值。拍二世使用压缩机冰箱来生成所需的冷却能力。第二拍建议核磁共振实验样品的温度高于230 K,通常用于室温CPMAS探针,人力资源MAS探针和MAS冷冻器。

当样品温度要求较低,可以使用液态氮换热器pre-cool VT气体。力量提供了热力学优化换热器,如图4所示。热交换器可以安装在一个装满液氮杜瓦作为冷源。可调混合阀用于调节流经热交换器,而剩下的VT气流绕过了热交换器。这将确保尽可能有效地使用液氮。混合阀热交换器建议核磁共振实验样品的温度大约180 K以上。
更低的样品温度通常遇到在固态DNP实验中,或者当LTMAS探测器使用。对于这样的应用程序,力量提供了一个LTMAS冷却内阁促进样品冷却到约95 K。LTMAS冷却柜,如图5所示,还使用液氮作为冷却源。低温效率最大化和最小化包含样品物质沿着转子温度梯度,LTMAS冷却内阁提供冷VT气体,以及冷气体流的MAS涡轮转子轴承。

由于加压氮气是用于驱动MAS涡轮机和供应天然气的轴承,需要采取特别的预防措施来避免液滴形成在这些气体流气体冷却后温度接近露点。液滴的形成可能导致旋转不稳定等,在最坏的情况下,损害MAS的设备。力量LTMAS内阁因此使用先进的换热器概念相结合高热效率与优越的MAS旋转的稳定性和可靠性。

当最低样品温度可以妥协,DNP和LTMAS探针也可以使用拍II或混合阀式热交换器。一个特殊的适配器,如图6所示,为此开发了。

固态核磁共振,外部RF-filters常常被用于移除不需要的噪声从信号和工件,提高通道分离,提高灵敏度。力量提供各种高性能过滤与大功率固态核磁共振所需评级。

一个常见类型的滤波器用于固态核磁共振是低通滤波器,它允许低于某一频率信号通过而高于频率衰减信号。低通滤波器用于消除高频噪声和其他构件的核磁共振信号。一些低通滤波器配有陷阱吸收不受欢迎的谐波。另一种类型的滤波器用于固态核磁共振是带通滤波器,它允许一定频率范围内的信号通过,而这个范围之外的衰减信号。带通滤波器是重要的在triple-resonance核磁共振实验中,例如HXY实验,X-frequency需要从y信道阻塞,反之亦然。与带通滤波器、带阻滤波器衰减信号在一定频率范围内,同时允许范围以外的信号通过。
天线共用器是被动的设备传输的两个信号不同频带从两个独立的港口到第三个端口。同向双工器是用来连接两个射频通道在控制台上一个射频通道在NMR探头。例如,这样做是对力量的世行HFX固态核磁共振探针,在1 h和19 f都连接到一个组合1 h / 19 f型N-port固态探测器通过天线共用器。

力量的高隔离过滤器允许非常小的核磁共振信号的歧视甚至在附近存在强大的发射信号带通滤波器(120 dB隔离)。这些异常特征是强制要求高质量的NMR和超过大多数其他工业射频应用程序中遇到。

力量的各种过滤器的过滤手册包含细节和列表可用各自的频率范围:

力量的模块化转子试验台,如图8所示,使用与力量的MAS探头,确保转子正常已经挤满了样品物质和旋转稳定可靠,在插入转子MAS探针。转子试验台由一个基站,可以配备不同的模块不同的转子直径。转子试验台配备一个港口VT气体——这是对温度敏感的样品会特别重要,当旋转没有温度控制测试被执行。转子试验台提供轴承和驱动气体的MAS第三单元。