固态NMR

特殊固态检测

雷竞技网页版Bruker提供一系列特殊固态应用解决方案,如电池研究、催化剂研究或超高低温NMR实验

电池研究系统

Bruker提供固态NMR系统原地雷竞技网页版能源存储材料研究,如电池和超电容探针和原地NMR配件,例如细胞系统由ePROBEBruker电池分析技术解决方案伙伴探针单共振/双共振/H-X或F-X配置每一探针都配有当前采集器端口,以便能够充电解析电解槽,同时置入NMR磁铁内(图1)。此外,探针配有气流或液流综合通道,以便能够对红氧化流、金属空气电池和类似系统进行实验

雷竞技网页版图1:固态NMR现场研究能源存储材料

图2显示应用实例23号南南市原地NMR应用 Na-Metal硬碳电化电池使用单响应电池研究探针自动调匹配能力调查硬碳阳极中金属传导物种的形成

图2 固态NMR用于检测硬碳阳极上金属物种生成实例M.Stratford等切姆通信网2016, 52, 12430经皇家化学协会许可)

雷竞技网页版研究催化素

MASCAT探针设计用于NMR实验,以说明活性气体接触和最高400摄氏度可变温度下的催化剂行为探针使用特殊7毫米MAS轮廓器并使用特殊台阶设计便利气流实验:一个特殊适配器附着在台阶上,通过探针底部两个连接器向样本物质提供气体图3显示气流适配器

典型NMR实验MASCAT探针由一维数列组成13C实验检测和评价各种温度催化气体的影响从这些光谱中提取有关催化反应和催化结构的信息是可能的

图3:气流适配器可向样本物质提供,该适配器附属于MASCAT探针台右侧图片显示安装指南工具,用于插入气流适配器

高温NMR实验系统

Bruker的CPMAS激光检测系统使CPMASNMR实验在采样温度达700摄氏度时启动样本物质放入特殊容器(图4显示),可在NMR实验期间用激光加热系统包括CPMAS激光NMR探针(图5显示)、高功率激光和高功率激光操作所需的安全装置所有BrukerCPMAS激光检测器都是HX探针并设计成7毫米轮子,在激光操作期间旋转速度3kHz探针与WB磁铁兼容

图6显示NMR实验应用实例,该实验用Bruker激光MAS探针执行样本物质-光磷玻璃-加热550多摄氏度后冷却27号Al and31号P光谱测量温度不同光谱显示玻璃结构变化结晶结构

图6 高温光磷酸玻璃结晶实例光谱使用激光MAS探针现场测量
图4:激光MAS实验样本物质放入专用容器并具有特殊吸收特性激光后加热容器并转而加热样本物

图5:激光MAS探测器配有光导线以引导激光光向样本卷

极低温NMR实验探针

Bruker的LTMAS探针启动CPMASNM实验需要特殊技术解决方案才能实现低采样温度BrukerLTMAS探针屏蔽管为真空隔热,探针内部气流优化热效率布鲁克LTMAS探测器装有集成样本传输系统,以便在探针冷时交换转子尽可能低温可靠操作并避免样本温度梯度,建议用BrukerLTMAS柜操作LTMAS探针除冷却采样温度控制所用气体外,LTMAS柜还冷却承载并驱动气流

图7:BrukerLTMAS探针完全隔热以便能够实现最小采样温度

静态固态NMR检测

Bruker静态固态探针可用三种配置:单道一号H单通道X或HX类型可实现质子和X核实验样本插进探针的洞穴内,它与磁体B0字段相容图8显示这一点

布鲁克静态探针分两种形式成因:SB(Standard Bore)和WB(Wide Bore),适应各种实验搭建SB静态固态探针可建在BrukeriProbe平台上,5mm样本可用

Bruker静态固态探针还适应典型样本5毫米大小,尽管可请求其他直径以适应特定实验需求为促进X和HX探针 X通道调优使用可交换插入插件允许调整 设置探针范围 面向特定兴趣核心此外,还提供特殊低质插件,帮助宽带发音特征证明在需要广光谱覆盖的实验中有利

与Magic Agle旋转探针相比,NMR样本高速转出平均双极交互作用,静态固态探针有较大样本量和长期RF圈子,两者都有助于静态固态实验中增强敏感度静态探针相对不复杂,而MAS探针则复杂,它涉及复杂旋转机制。静态探针相对简单化使其更容易操作和维护,为研究人员提供方便并便利高效实验搭建

静态探针在固态NMR研究中发现多项应用雷竞技怎么下载常见应用是判定化学移位Anisotropy静态探针还完全适合分析单晶样本,允许详细调查特性

图8:Bruker静态固态探针单道可用一号H单通道X或HX类型样本插入与B相容的空洞0字段内