О инф - с ак с асн О О к (ИК) м ИК О ск О пи
ИнфракраснаяилиИК——Фурь,емикроскопия——этопоразительнаякомбинациятрадиционнойсветовоймикроскопиииуникальнойхимическойидентификацииспомощьюИК——Фурьеспектроскопии。
Поотдельностиобаметодаужедостаточноэффективны,новместеонидаютвозможностьисследоватьхимическийсоставмельчайшихобъектов,сочетаяспектральныеданныесвысокимпространственнымразрешением。
Приэтомсуществуютнекоторыетехнологическиеограничения,таккаквобычнойоптическоймикроскопиииспользуютсястеклянныелинзы,которыенепозволятИК——излучениюпроходитьсвободно,чтонеобходимодляанализаобразцовспомощьюинфракраснойспектрометрии。
Такимобразом,необходимоиспользоватьспециальныелинзыизпрозрачныхдляИК——излученияматериаловилиКассегреновскиеобъективы。
Пробоподготовка в ИК Фурье м ИК оскопи
Типичнымипримерамипримененияµ-ИКФурьеспектрометрииявляютсячастицыимельчайшиеповрежденияпродукта,покрытиянаметаллическихповерхностях,исследованиямонокристалловимногоедругое。
Вцелом,вИКмикроскопиииспользуютсятежеприемыдляизмерений,чтоидлямакроскопическихобразцов,тоестьпропускание,отражениеиНПВО。
Однакодляизмеренийпропусканияилитрансфекцииобразцыдолжныбытьоченьтонкими(< 15мким)либытьдоступнымиввидетаблетокKBr,чтоможетбытьдовольносложнойзадачейвовремяподготовкиобразцов。
Какивспектроскопи,иметодНПВОпредоставляетпреимуществавмикроскопи,икоторыесделалисамымиспользуемымэтотметоднеразрушающегоанализа。
НПВО в мик оскопи
НПВОилиНарушенноеПолноеВнутреннееОтражениеявляетсяконтактнымметодомиреализуетсяприплотномконтактекристаллаввидеоченьтонкойиглысобразцом。Инфракрасныйсветпроходитчерезкристалливзаимодействуетсобразцомподним,позволяярегистрироватьИК——спектры。
Следуетотметить,чтоНПВОпозволяетпроводитьтолькокачественныйанализ,нопрактическилюбоготипаобразцовбезпредварительнойпробоподготовки。Кромеэтого,методНПВОдаетпреимущество,вслучаяхкогдапространственноеразрешениеиграетважнуюроль。
Кристаллгерманиядействуеткаксплошнаяиммерсионнаялинза,улучшаяпространственноеразрешениев4разапосравнениюсизмерениямипропусканияиотражения。Такимобразом,вылегкоможетеанализироватьобразцыразмеромдонесколькихмикрон。
ВышеописаныосновыиспользованияИКмикроскопиивкачествеметода«наведииснимай»,чтоявляетсяобщийподходомкакдляпростыхприложенийтакидлярешенияисследовательскихзадач。Каквыпонимаете,чемменьшеразмерисследуемогообъекта,темсложнееполучитьхорошийинфракрасныйспектр。
Именнопоэтомудлятакогородаприложенийиспользуютсявысокочувствительныедетекторы。Срединихестьтакназываемыеодноэлементныеиматричныедетекторы。
Посколькуэтастраницапосвященамикроскопи,имысосредоточимсянаодноэлементныхдетекторах,такихкак:DLaTGS, TE-MCTиLN-MCT。
Детекторнаосновелегированноголантаномдейтерированноготриглиценсульфата,допированногоL -аланином(DLaTGS)демонстрируютнаиболееэффективныйизизвестныхпироэлектрическийэффектиявляетсяуниверсальнымдетектором,которомунетребуетсявнешнееохлаждениедляполучениявысококачественныхспектров。
,Однаковслучаеиспользованиямикроскопа,апертура(иобразцы)становятсяменьшеикакследствиеуменьшаетсяэнергияизлучениядостигающаядетектора,чтоприводиткрезкомуухудшениюкачестваспектров。Образцысразмерамименеме50кмтребуютвыбораохлаждаемыйдетекторнаосноветеллуридакадмияиртути(MCT)которыйобеспечиваетболеевысокуючувствительностьвусловияхнизкойосвещенности。ИспользованиеMCTстермоэлектрическимохлаждениемсталостандартнымрешением,благодарянепрерывном,уравномерномуохлаждениюиотсутствиютребованийктехническомуобслуживанию。
Однакод,ляисследованияобразцовразмеромменеме10кмлучшимвариантомдетектораявляютсяохлаждаемыежидкимазотомMCT (LN-MCT)детекторы,которые,требуютнекотороевремядляохлажденияи/илимогутпотребоватьповторногозаполненияжидкимазотомпридлительномиспользовании。ПоследниепопрежнемунеимеютальтернативдляпроведенияэффективныхвысокоточныхизмеренийнаИКФурьемикроскопах:
ИКвизуализациясиспользованиемдетекторасматрицейвфокальнойплоскости(FPA)。
Есливыхотитепровестивысокодетализированныйхимическийанализсвысокимпространственнымразрешением,несуществуетальтернативыиспользованиюдетекторовсматрицейвфокальнойплоскости(FPA)。Посравнениюсдовольнодешевымирешениямисиспользованиемлинейныхматричныхдетекторов,平安险отличаютсятем,чтовысоздаетеинфракрасноеизображениевыбранногоучасткаобразцазаодноизмерениезанесколькосекунд(каквцифровойкамере)。
Натаких,такназываемыххимическихизображенияхилиИКизображенияхкаждыйпиксельсодержитполныйинфракрасныйспектр。ИнтерпретируяэтиИКспектры,можноточнооценитьприродуобразца!ПреимуществоиспользованиядетекторовFPAзаключаетсявчрезвычайновысокомпространственномразрешении(особеннодляизмеренийврежимеНПВОR)。Посравнениюсизмерениями,проводимыминалинейныхматрицах,детекторысматрицейвфокальнойплоскости(FPA)работаютбыстре,еточнееикалибруютсяспомощьюлазера。
Дляполучениядополнительнойинформациио红外изображенияхмысоздалиотдельнуюстраницу。
Будьтомикропластикиличистотатехническихизделий,Инфракраснаямикроскопияявляетсяпредпочтительнымметодомнетолькообнаружениямельчайшихчастицвизуально,ноипоследующейхимическойидентификации。
Существует два основн н подхода。Первыйисамыйпростой——взятьобразец(например,поверхность,имеющуюзагрязнение)инепосредственноподвергнутьегоанализуµ-НПВО。Этотпростойибыстрыйметодбудетработатьдажесчастицами,заключеннымивсложныематрицы,такиекакпластик。содержащийсявречныхотложениях。Такойподходвосновномприменяетсяприопределениипервопричинвозникновениябрака。
Когдаисследуютсяобразцыводыиливоздуханеналичиезагрязнений,лучшевсегоиспользоватьспециальныефильтрующиематериалы,которыесостоятизматериаловпрозрачныхвИКдиапазон,епосколькустандартныематериалы(например,нитроцеллюлоза)будутпоглощатьзначительнуючастьинфракрасногоизлучения。ПослеосаждениячастицтакиефильтрыанализируютсяспомощьюИК——микроскопии。Данныйподходособенночастоиспользуетсяприанализемикрочастиц。
1.Что предст та с л ет собо ко копи ?
ЭтоприменениеметодаИКФурьеспектрометриикмикрообразцам。Такимобразом,данныйметодобъединяеттрадиционнуюмикроскопиюихимическийанализводномустройстве。Онидеальноподходитдляисследованийвматериаловедениииприопределениипервопричинвозникновениябрака。
2.Для м е е о оско оп о ии ии спол з о тс апертуры?
ПосколькувИК——микроскопиииспользуютсяоченьчувствительныедетекторы,важноизбегатьнасыщенияИК——детектора。Крометого,апертурыпозволяютподогнатьразмеробластиизмерениякразмеруобразца,чтобыполучитьмаксимальноинформативныйспектр。Представьтесебечастицыполиэтиленатолщиной10мкм,находящиесявматрицеизПЭТ。Еслиприанализеданногообразцавыбудетеиспользоватьапертур30умкмвместоапертуры10мкм,результирующийспектрбудетсодержатьгораздобольшийвкладматрицыПЭТ,чемзагрязненияПЭ。
3.КакойминимальныйразмеробразцаможетбытьпроанализированметодомИКмикроскопии?
Ответнаданныйвопросзависитотмикроскопа,которыйприменяетсядляанализа,детектораирежимаизмерения。亥伯龙神,ОднакооснащенныйМатричнымFPAдетекторомиНПВО——объективом,позволяетанализироватьобъектынадифракционномпределеинфракрасногоизлучения,такимобразомминимальныйразмеробразцаможетсоставлять≤1мкм。
3.КаковыпричиныувеличенияпространственногоразрешенияприиспользованииГерманиевогоНПВОкристалла?
Германийимеет(посравнениюсомногимидругимиНПВОматериалами)оченьвысокийпоказательпреломления。Посколькуоннаходитсявнепосредственномконтактесобразцом,ондействуеткаксплошнаяиммерсионнаялинза。Чтоувеличиваетпространственноеразрешениев4раза(пересчетнапоказательпреломления)посравнениюсостандартнымиизмерениямиврежимепропускания。
4.Что предст та у л ет собо о к ИК виз з за лиза и ?
ИК——Фурьсе——пектрометрияявляетсяоднимизспособовсозданиятакназываемыххимическихизображенийсвысокимпространственнымразрешением。КаждыйпиксельэтихизображенийсодержитотдельныйИК——спектр。Интерпретируяеспектры,можнообнаружитьиоценитьинтересующиеисследователяобластиобразца。